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加拿大NRC標(biāo)準(zhǔn)品微囊藻毒素LA認(rèn)證校準(zhǔn)溶液預(yù)期用途
  • 更新日期:2024-03-01      瀏覽次數(shù):258
    • 預(yù)期用途

      CRM-MCLA是一種經(jīng)過認(rèn)證的校準(zhǔn)溶液,專為MC-LA的分析方法開發(fā)和準(zhǔn)確定量而設(shè)計(jì)。該濃度適用于制備稀釋系列,用于校準(zhǔn)儀器,如通過紫外吸收(LC–UV)或質(zhì)譜(LC–MS)檢測的液相色譜法,以及用于加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)的對照樣品。


      儲(chǔ)存和使用說明

      為確保CRM-MCLA的穩(wěn)定性,安瓿應(yīng)儲(chǔ)存在?12°C或以下。打開前,應(yīng)將每個(gè)安瓿加熱至室溫,并將內(nèi)容物充分混合。安瓿應(yīng)在預(yù)先刻好的標(biāo)記處打開。應(yīng)使用經(jīng)過校準(zhǔn)的設(shè)備準(zhǔn)確轉(zhuǎn)移等分試樣。如果溶液打開超過幾分鐘,則會(huì)因溶劑蒸發(fā)而導(dǎo)致濃度增加。建議不要將CRM蒸發(fā)至干燥,因?yàn)榭赡軙?huì)造成損失。注:溶液的體積未經(jīng)認(rèn)證。只有濃度是合格的。因此,安瓿的全部內(nèi)容物不應(yīng)簡單地轉(zhuǎn)移到容量瓶中并稀釋至一定體積。


      CRM-MCLA的制備

      CRM-MCLAMC-LA從Beagle Bioproducts股份有限公司(Columbus,OH,USA)獲得,并使用半制備液相色譜法在內(nèi)部進(jìn)一步純化。MC-LA的結(jié)構(gòu)和純度通過LC-MS(圖1和圖2)、LC-UV(圖3)以及1D和2D NMR光譜進(jìn)行了確認(rèn)。使用LC-高分辨率MS(LC-HRMS),MC-LA的[m+H]+離子的測量準(zhǔn)確m/z為910.4910(C46H68N7O+為?=1.2 ppm)。通過LC和化學(xué)發(fā)光氮檢測[3]和帶電氣溶膠檢測進(jìn)一步評(píng)估純度。

      通過將純化的MC-LA溶解在CD3OH中以使用1H NMR(qNMR)進(jìn)行定量來制備儲(chǔ)備溶液[4]。CRM-MCLA溶液是通過在脫氣的CH3OH–H2O(1:1,v/v)中準(zhǔn)確稀釋儲(chǔ)備溶液來制備的。將等分試樣分配到充滿氬氣的琥珀色玻璃安瓿中,并立即進(jìn)行火焰密封。每個(gè)安瓿包含大約0.5毫升。


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